掃描電鏡測樣時的注意事項涵蓋多個方面，以確保測試的準確性和設備的正常運行。以下是一些關鍵的注意事項：

一、樣品準備與處理

導電性：樣品應具有一定的導電性，以避免電子積累（charging effect）干擾成像。非導電樣品通常需要進行鍍膜處理，使用金、鉑等導電材料沉積一層薄膜。

干燥處理：樣品須干燥，特別是生物樣品或其他含水樣品，以避免在真空環(huán)境中發(fā)生水汽化，影響成像質(zhì)量和設備性能。

樣品尺寸與固定：樣品應盡量小，不超過電鏡樣品臺尺寸，且具有代表性。樣品應牢固地固定在樣品臺上，以避免在真空環(huán)境中移動?？梢允褂脤щ娔z或樣品夾來固定樣品。

避免揮發(fā)物與污染物：樣品不應含有揮發(fā)物和污染物，以免造成設備部件污染，降低成像信號產(chǎn)量和探測器檢測效率。

二、設備操作與設置

電子束電壓：根據(jù)樣品的材料和厚度選擇合適的加速電壓（通常在1kV到30kV之間）。較低的電壓適合輕元素和表面敏感的樣品，而較高的電壓適合觀察更深的結構。

工作距離：工作距離會影響成像分辨率和視場深度。較短的工作距離有助于提高分辨率，而較長的工作距離有利于獲取更深的景深。

束流強度：束流強度決定了電子束的電流大小，影響成像的信噪比。較高的束流有助于增強圖像信號，但可能導致樣品損傷，尤其是對敏感樣品。

圖像獲取：觀察樣品表面形態(tài)后，保存高分辨率的圖像以供后續(xù)分析。可以通過調(diào)節(jié)SEM的焦距、倍率、視角來獲取不同的圖像。

三、設備維護與安全

真空度：在加高壓前，真空度要達到額定值，以避免氣體電離度大損傷電子槍。同時，長時間不使用電鏡時，應每周至少保持抽真空兩次，以保持機器內(nèi)真空度良好。

電源穩(wěn)定：確保電源穩(wěn)定，避免電壓波動過大，以保證設備的正常運行。

樣品臺移動：樣品臺有額定移動距離，包括平面方向和上下方向。在移動樣品臺時，應注意避免超過極限位置，以防止損壞設備。

安全防護：進入工作室應嚴禁大聲喧嘩，避免干擾設備正常運行。同時，應遵守設備操作規(guī)程，確保人身和設備安全。

四、其他注意事項

避免長時間高電流掃描：長時間高電流掃描可能會導致樣品損傷（如熱效應、輻射損傷），影響測量精度。對于敏感樣品，應降低束流強度和縮短曝光時間。

傾斜與旋轉樣品：可以通過傾斜樣品臺（通常在0°到70°之間）和旋轉樣品，從不同角度觀察樣品，以便更好地理解其形貌和進行尺寸測量。

使用高分辨率模式：使用SEM掃描電鏡的高分辨率模式，以確保觀察和測量到納米級的細節(jié)。

多次成像：對于復雜樣品或不規(guī)則結構，建議從不同角度或不同放大倍率下進行多次成像，以確保測量結果的準確性。

綜上所述，掃描電鏡測樣時需要注意樣品準備與處理、設備操作與設置、設備維護與安全以及其他多個方面的事項。只有嚴格遵守這些注意事項，才能確保測試的準確性和設備的正常運行。