掃描電子顯微鏡在微觀領(lǐng)域的研究中是非常實(shí)用且必不可少的儀器。經(jīng)過(guò)半個(gè)多世紀(jì)的發(fā)展，掃描電鏡的功能已經(jīng)得到了很大完善，它可以與許多儀器聯(lián)用，不僅可以觀察樣品的形貌，也可以對(duì)樣品成分或晶體結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析。

在分析測(cè)試之前，制備一個(gè)好的樣品就顯得尤為重要了，掃描電鏡制樣的好壞直接關(guān)系到圖像的拍攝、觀察和對(duì)圖像的分析。如果樣品制備得不合適，沒(méi)有達(dá)到掃描電鏡的觀察條件，即便所使用的掃描電鏡性能再好也很難拍攝出滿(mǎn)意的圖像和得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

相較于透射電鏡而言，掃描電鏡的樣品制備過(guò)程就顯得簡(jiǎn)單多了。那么掃描電鏡對(duì)樣品的要求有哪些呢？

首先樣品要保持干燥，不會(huì)被電子束分解，在電子束掃描下熱穩(wěn)定性要好，能提供導(dǎo)電和導(dǎo)熱的通道。樣品的大小或者厚度需要適用于樣品臺(tái)的安裝，觀察面要清潔，沒(méi)有污染物。若需要進(jìn)行微區(qū)成分分析，樣品的表面還應(yīng)該要平整。帶有磁性的樣品要預(yù)先去磁，以免觀察時(shí)電子束受到磁場(chǎng)影響。如果不去磁，磁性顆粒很容易吸附到掃描電鏡的尤靴上，會(huì)對(duì)電鏡的分辨率造成影響，所以需要先消磁再上機(jī)測(cè)試。

掃描電鏡如何制樣？

1.塊體樣品。直接可以用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試，若需拍塊體或者薄膜截面，需明確截面制備方法，一般可以通過(guò)剪刀裁剪或者液氮脆斷兩種方式來(lái)制備樣品。

圖1 塊體樣品制備流程

2.液體樣品。用移液槍取樣品超聲后的懸濁液，滴一滴于硅片、錫紙或鋁箔上，自然風(fēng)干、烘箱烘干或者紅外燈烘干即可，烘干后將硅片、錫紙或鋁箔用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試。

圖2 無(wú)需分散制樣的顆粒樣品制備流程

3.粉末樣品。方式一是直接用導(dǎo)電膠粘在樣品臺(tái)上測(cè)試；方式二是乙醇分散制樣，取少量樣品于離心管中，加入一定量無(wú)水乙醇或者水，室溫超聲五到十分鐘，超聲后采用液體的制樣方式制樣即可。

圖3 需要分散制樣的樣品制備流程

ZEM15臺(tái)式掃描電子顯微鏡對(duì)樣品適應(yīng)性強(qiáng)，操作便捷、快速成像、性能穩(wěn)定，掃描速度快。只需要鼠標(biāo)就可完成所有的操作，不需對(duì)中光闌等復(fù)雜步驟，聚焦消像散后可直接拍圖。

文章來(lái)源：麥迪森Madison